量热仪测定结果不准确的原因分析

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量热仪测定结果不准确的原因分析

量热仪测定发热量,结果不准确原因大致有以下六种:
    原因一:热容量标定的不准确 
热容量标定的不准确常会带来系统误差。这多半是由于使用的苯甲酸不合格或计算热容量时忘记加硝酸形成热。应该使用经计量部门检定合格的二级基准量热物--苯甲酸来标定仪器的热容量,并且保证计算正确。另外,发热量测定时的内筒水量与热容量标定时的不完全一致,也会使标得的热容量不适用于发热量测定试验。标定完热容量后应将内筒水的质量(包括内筒本身)记下来,保证在以后所有的试验中内筒水量完全一致。 
    原因二:搅拌器故障或搅拌速度不均匀  
有时热量计的搅拌器接线部分接触不良,有虚接现象,这样会导致搅拌速度时快时慢,时转时停;有时搅拌桨上得不合适,被卡住而不能自由动作,会导致内筒水局部获得的热不能及时均匀地散出,从而使测得的内筒温度变化为虚假的温度变化。用这种温升计算出的发热量必然是错误的结果。当发现热容量或发热量重复测定结果高高低低,相差很远时,可从这方面查找原因。
    原因三:使用贝克曼温度计未进行或未能正确地进行毛细孔径和平均分度值的修正。  使用贝克曼温度计测量内筒温度变化,若不能正确的进行毛细孔径值和平均分度值的修正,将会使测得的温升不准,从而导致发热量测定的误差。
    原因四:内筒中的水量不能保持一致   内筒水的热容量在整个仪器的热容量中占相当大的比重,由于水的比热很大,内筒中水的量若不准确将会使仪器的热容量发生变化,从而导致发热量的测定误差。
    原因五:使用绝热式热量计时,热量计的平衡点有问题   若绝热式热量计的平衡点有问题,将会影响外筒温度跟踪内筒温度的能力,使外筒温度常会与内筒不一致,导致内外筒之间过多的热交换。而在绝热式热量计中不对这种热交换进行校正,因此,这部分热交换将会引起发热量的测定误差。平衡点有问题,是指平衡点不稳定或不出现。其原因,一则是可能是操作者在使用热量计前未仔细检查和调定平衡点,二则可能是仪器的自动控温线路有问题。平衡点不出现或不稳定的表现,是在较长时间内内筒温度不能达到恒定,或是这次平衡出现了,下次又不出现了。遇到这种情况,操作者应该仔细检查和调定仪器的平衡点,若经多次调试,总是不能成功,则应请厂家修理或帮助查找原因。
    原因六:自动热量计的性能不十分稳定。 某些自动热量计,特别是偏离经典量热理论和量热方式的自动热量计,由于设计考虑不周或使用的传感器等电子元器件质量不稳定,使热量计的测温或其他性能发生很大波动,造成发热量测定结果不准。
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